目的：  建立氧瓶燃烧检验操作规程，便于检验人员正确操作，确保检验结果的准确。

范围：  检验分析中藻酸双酯钠中含量项下的检查

责任：  检验人员

内容  

1．简述：氧瓶燃烧法（中国药典2010年版二部附录VII C）系指将含有卤素或硫等元素的有机物在充满氧气的燃烧瓶中，在铂丝的催化作用下进行燃烧，使有机化合物快速分解为水溶液的无机离子型产物，燃烧过程的局部温度约达1000-1200℃，燃烧产物被吸入吸收液后，采用适宜的分析方法检查或测定相应元素的含量；吸收液常用水稀酸、稀碱、过氧化氢溶液等。本法以30%过氧化氢溶液和水作为吸收液，用于测定藻酸双酯钠中含量的检测。

2．仪器与用具

  2.1 燃烧瓶  磨口硬质、质地均匀的耐压玻璃或石英玻璃锥形瓶，容量一般用500ml、1000ml，瓶口上部呈喇叭形。

  2.2 燃烧瓶塞 空心、磨口的硬质玻璃，底部熔封铂丝一根（直径约1mm），铂丝下端作成网状或螺旋状载样装置，瓶塞塞入燃烧瓶后，铂丝载样装置下端距离瓶底约为瓶身高度的1/3。 

  2.3 无灰滤纸 称取和包裹供试品用，按照中国药典2010年版二部附录VII C图2。

  2.4 供氧装置 一般用氧气瓶。 

3．操作方法  

 3.1 取样 精密称取本品约0.1g，置于无灰滤纸中心，按中国药典附录规定的方法折叠后，固定于铂丝下端的螺旋处，露出滤纸条。 

 3.2 通氧 在500ml燃烧瓶内加入规定的吸收液，并将瓶品用水湿润；用清洁的胶管接在氧气瓶的出口处，另一端连接一根玻璃管；将玻璃管插入燃烧瓶洗手液上方，急速通入氧气约1分钟，并小心将玻璃管由吸收液上方逐渐转移至瓶口，务必使瓶内的空气排尽，但玻璃管不要触及瓶壁及液面，立即用表面皿覆盖瓶品，移置他处远离氧气瓶。  

 3.3 燃烧 点燃包有供试品的滤纸尾部，迅速将瓶塞插入燃烧瓶中，按紧瓶塞，并用少量水封闭瓶口；此时，供试品在燃烧瓶中剧烈燃烧，伴随着大量烟雾。 

 3.4 吸收  燃烧完毕（应无灰色、黑色碎片或颗粒，若燃烧后留有灰色、黑色碎片或颗粒，表示供试品燃烧不完全，应重新取样燃烧），立即充分振摇，使生成的烟雾完全吸入吸收液后，放置15分钟后，开启瓶塞，用少量水冲洗瓶塞及铂丝栽样器，合并洗液及吸收液，按规定检查或测定，同时做空白试验。

4、注意事项  

 4.1 取样用的无灰滤纸剪裁和折叠成中国药典附录图时，手不能接触滤纸，可将滤纸夹在其他洁净的纸张中间，剪后用镊子折叠并夹入螺旋状铂丝中。  

 4.2 将铂丝绕成螺旋状，在操作中尽量将螺旋底部缠紧密，使孔隙小，并保持铂丝干燥，便于供试品燃烧完全；夹持包有供试品的滤纸要松紧适度，夹不紧易掉下来，夹过紧则不易燃烧完全。 

 4.3 燃烧瓶中的氧气是否充足对保证燃烧完全相当重要，应以大流量急速通氧，保证充足的氧气；通氧时注意安全，周围不能有明火。  

 4.4 点燃样品包燃烧时要压紧瓶塞，防止产生的热气顶冲瓶塞，烟雾逸出；燃烧后瓶内为负压，若瓶塞打不开，可微微加热，但温度不要太高，以免瓶塞冲出。 

 4.5 整个操作务必小心防爆，为保证安全，样品燃烧时要有防爆措施，操作人员可用透明塑料或有机玻璃挡板遮挡，一般情况下燃烧在瞬间完成，不致出现危险。