上海化科实验器材有限公司

校准 操作规程

1. 总则

1.1 校正用纯化水至少须在标准室内放置1小时以上。

1.2 待校正的仪器检定前需进行清洗，清洗的方法为：用重铬酸钾的饱和溶液和浓硫酸的混合液（调配比例为（1:1）或20%发烟硫酸进行清洗。然后用水冲净。器壁上不应有挂水等沾污现象，使液面与器壁接触处形成正常弯月面。清洗干净的被检量器须在检定前4h放入实验室内。滴定管、移液管不必干燥，容量瓶必须干燥。

1.3 如室温有变化须在每次测量水时记录水的温度。

1.4 称量水重所用天平的精度应达到所称水重有五位有效数字的程度。

1.5 校正时使用的温度计必须定期送计量部门检定。按检定结果读取温度。

1.6凡需要实际值的检定，其检定次数至少2次，2次检定数据的差值不超过被检玻璃容量允差的1/4，并取2次的平均值。

1.7检定周期：玻璃量器的检定周期为3年，其中无塞滴定管为1年。

1.7 检定条件

1.8.1万分之一天平

1.8.2测量范围（10—30）℃，分度值为0.1℃的精密温度计。

1.8.3室温（20±5）℃，且室温变化不得大于1℃/h；水温与室温之差不得大于2℃。

1.8.4检定介质为纯水（蒸馏水或去离子水），应符合GB 6682-1992要求。

2.检定方法

2.1外观

2.1.1玻璃量器不允许有影响计量读数及使用强度等缺陷。

2.1.2分度线与量的数值应清晰、完整、耐久。

2.1.3玻璃量器应具有下列标记：厂名或商标、标准温度（20℃）、型式标记（量入式用“In”，量出式用“Ex”，吹出式用“吹”）、等待时间（+ⅹⅹs）、标称总容量与单位（××ml）、准确度等级（A或B，未标记的按B级处理）。

2.2密合性

2.2.1滴定管玻璃活塞的密合性要求：当水注至最高标线时，活塞在关闭情况下停留20min后，渗漏量应不大于最小分度值。

2.2.2具塞量筒、量瓶的口与塞之间的密合性要求：当水注入至最高标线，塞子盖紧后颠倒10次。每次颠倒时，

在倒置状态下至少停留10s，不应有水渗出。

3.流出时间和等待时间

滴定管、分度吸量管和单标线吸量管的流出时间与等待时间见表1～表3。

4.容量允差

4.1要求：在标准温度20℃时，滴定管、分度吸量管的标称容量和零至任意分量，以及任意两检点之间的最大误差，均应符合表1和表3的规定。单标线吸量管个量瓶的标称容量允差，应符合表2和表4的规定。量筒和量杯的标称容量和任意分量的容量允差，应符合表5和表6的规定。

4.2检定

4.2.1. 容量瓶

4.2.1.1衡量法

4.2.1.1.1 对清洗干净并经干燥处理过的被检量瓶进行称重，称得空容量瓶的质量。

4.2.1.1.2注纯水至被检量瓶的标线处，称得纯水的质量m（瓶加水的重量与空瓶重量差）。

4.2.1.1.3.将温度计插入被检量瓶中，测量纯水的温度，读数应准确到0.1℃。

4.2.1.1.4.从“不同温度下水的K(t)值”表中查得该温度时水的K(t)值。用水K(t)值乘水的重量，就是容量瓶容积的毫升数。其计算公式为：

4.2.1.1.5 将校正值与表4比较，判定其是否符合相应的标准等级。

4.2.1.2容量比较法

4.2.1.1预先将容量瓶洗净控干，用洁净的移液管吸取纯化水注入该容量瓶中。

4.2.1.2 假如容量瓶容积为250ml，移液管为25ml，则共吸10次。

4.2.1.3观察容量瓶中水的弯月面是否与标线相切，若不相切，表示有误差，一般应将容量瓶控干后再重复校正一次。

4.2.1.4 如果仍不相切，可在容量瓶上作一新标记，以后配合该支移液管使用时，可以新标记为准。

4.2.2 分度吸量管和单标线吸量管

4.2.2.1 将清洗干净的吸量管垂直放置，充水至最高标线以上约5mm处，擦去吸量管流液口外面的水。

4.2.2.2 缓缓地将液面调整到被检分度线上，移去流液口的最后一滴水珠；同时观察水温，读数准确到0.1℃

4.2.2.3取一只容量大于被检吸量管容器的带盖称量杯，称得空杯的质量。

4.2.2.4将流液口与称量杯内壁接触，称量杯倾斜30°，使水充分地流入称量杯中。对于流出式吸量管，当水流至流液口口端不流时，近似等待3s，随即用称量杯移去流液口的最后一滴水珠（口端保留残留液）。对于吹出式吸量管，当水流至称量杯口端不流时，随即将流液口残留液排出。

4.2.2.5将被检吸量管内的纯水放入称量杯后，称得纯水质量（m）。

4.2.2.6从“不同温度下的K(t)值”表中，查得该温度时水K(t)值，用水的K(t)值乘水的重量，就是该吸量管的容积（ml）。

4.2.2.7查表2，表3，判定其是否符合相应的标准等级。

4.2.2.8对分度吸量管除计算各检点容量误差外，还应计算任意两点之间的最大误差。

4.2.2.9分度吸量管检定点的选择：

4.2.2.9.1≤0.5ml分度吸量管   半容量（半容量～流液口）；总容量

4.2.2.9.2＞0.5ml的分度吸量管   总容量的1/10。若无总容量1/10分度线，则检2/10点（自流液口起；半容量（半容量～流液口）；总容量。

4.2.3. 滴定管

4.2.3.1取洁净烧杯盛放校正用水，取洁净干燥的50ml具塞锥形瓶，与待校正滴定管同放置在天平室1小时以上，测量水的温度。

4.2.3.2精密称定洁净干燥的50ml具塞锥形瓶的重量。

4.2.3.3将要校正的洁净滴定管装入水至刻度零处除去尖端与外面的水，然后以滴定速度放出10ml水（不必恰等于10ml，但相差也不应大于0.1ml），置于预先称过重量的50ml具塞锥形瓶中。

4.2.3.4将滴定管尖与锥形瓶内壁接触，收集管尖余滴。一分钟后读数（准确到0.01ml），并记录，将锥形瓶玻塞盖上，再称出它的重量，并记录，两次重量之差即为放出的水重。

4.2.3.5由滴定管中再放出10ml水（即放到约20ml处）于原锥形瓶中，用上述同样方法称重，读数并记录。

4.2.3.6 同样，每次再放出10ml水即从20到30ml，30到40ml直至50ml为止。从“不同温度下水的K(t)值”表中，查得实验温度时水的K(t)值，用水的K(t)值乘每次得到的水重，计算每段体积的真实容积（ml），校正数和总校正数。

4.2.3.7同上操作，检定点为：

4.2.3.7.1  10ml：半容量和总容量二点，即（0～5）ml、（0～10）ml二点。

4.2.3.7.2  25ml：（0～5）ml、（0～10）ml、（0～15）ml、（0～20）ml、（0～25）ml五点。

4.2.3.7.3  50ml：（0～10）ml、（0～20）ml、（0～30）ml、（0～40）ml、（0～50）ml五点。

4.2.3.8认真填写滴定管校正记录，并将校正结果绘制滴定曲线（在方格纸上以滴定管校正值为纵坐标，滴定管读数的毫升数为横坐标，画出滴定曲线）。滴定时从滴定曲线上查出校正值，加上观察值即为实际滴定值。

4.2.3.9滴定管允许的误差值见表1。

4.2.4量筒、量杯

4.2.4.1检定点：总容量的1/10。若无总容量的1/10分度线，则检2/10点（自底部起）；半容量（半容量～底部）；总容量。

4.2.4.2衡量法

4.2.4.2.1 缓缓地充水至被检分度线上，同时观察水温，读数准确到0.1℃

4.2.4.2.2取一只容量大于被检容器的带盖称量杯，称得空杯的质量。

4.2.4.2.3将被检量筒（或量杯）的纯水放入称量杯后，称得纯水质量（m）。

4.2.4.2.4对于量出式量筒和量杯，先充水至最高标线，然后将水从倒液嘴倒出，排空后等待30s。

4.2.4.6从“不同温度下的K(t)值”表中，查得该温度时水K(t)值，用水的K(t)值乘水的重量，就是该量筒（或量杯）的容积（ml）。

4.2.4.7将校正值与表5比较，判定其是否符合相应的容量允差。

4.2.4.3容量比较法

4.2.4.3.1用已校正的移液管进行间接校准。用适宜的移液管移取蒸馏水至洗净而干燥的量筒（或量杯）中，移取若干次后，仔细观察溶液弯月面是否与各检定点标线相切，否则另作一新的标记。由移液管的真正容积可知量筒（或量杯）的容积（至新标线）。经相对校正后的移液管和容量瓶，应配套使用。

附表1、2、3、4、5、6计量要求一览表

        附表7、8  K（t）值表

附表：2.1—058 常用玻璃量器衡量法检定记录

附表：滴定曲线实例

表1     滴定管计量要求一览表

表2     单标线吸量管计量要求一览表

表3     分度吸量管计量要求一览表

表4     单标线容量瓶计量要求一览表

表5     量筒计量要求一览表

表6     量杯计量要求一览表

表7    常用玻璃量器衡量法K（t）值表

表B-1  钠钙玻璃体胀系数25×10-6℃-1，空气密度0.0012g/cm3

表8    常用玻璃量器衡量法K（t）值表

表B-2  硼硅玻璃体胀系数10×10-6℃-1，空气密度0.0012g/cm3

 表：2.1—058                  具塞滴定管衡量法检定记录                                                    

外观检查：分度线及数值                     ；标记                   。                  （         ）                                               

密合性检查：将不涂凡士林的活塞芯擦干净后用水润湿，插入活塞套内，垂直地夹在滴定夹上，然后充水至最高标线处，活塞在关闭情况下静置20min，渗漏量为       ml（规定：小于最小分度值   ml）。           （         ）            

流出时间检查：将滴定管垂直固定在滴定夹上，活塞芯涂上一层薄而均匀的油脂，□无 □有水渗出；充水于最高标线，将活塞完全开启并计时，使水充分地从流液口流出，直到液面将至最低标线为止的留出时间见下表。（规定：   ～    s）。                                                                                                                                                                                                         

                                           纯水质量检定记录

检定结果的计算

结论：上述检定结果表明，该仪器检定结果均符合JJG196-2006要求，□准许 □不准许使用。

检定员：                                复核员：                           

表：2.1—058                 单标线容量瓶衡量法检定记录                                                   

外观检查：分度线及数值                    ；标记                   。              （         ）                         

密合性检查：将水充至最高标线，塞子应擦干，不涂油脂，盖紧后用手压住塞子，颠倒10次。每次颠倒时，在倒置状态下至少停留10s，   □无 □有  水渗出。                                     （         ）                                                                                                                                                                                                                     

                                           纯水质量检定记录

检定结果的计算

结论：上述检定结果表明，该仪器检定结果均符合JJG196-2006要求，□准许 □不准许使用。

检定员：                                复核员：                           

表：2.1—058                  分度吸量管衡量法检定记录                                                     

外观检查：分度线及数值                    ；标记                 。              （         ）                                     

流出时间检查：注水至最高标线以上约5mm，然后将液面调至最高标线处；将吸量管垂直放置，并将流液口轻靠接水器壁，此时接水器倾斜约30°，在保持不动的情况下流出并计时。以流至口端不流时为止；其流出时间见下表。（规定：   ～   s）。                                                                                                                                                                                                                                                                            

                                           纯水质量检定记录

检定结果的计算

结论：上述检定结果表明，该仪器检定结果均符合JJG196-2006要求，□准许 □不准许使用。

检定员：                                复核员：                           

表：2.1—058                  单标线吸量管衡量法检定记录                                                     

外观检查：分度线及数值                    ；标记                 。              （         ）                                     

流出时间检查：注水至最高标线以上约5mm，然后将液面调至最高标线处；将吸量管垂直放置，并将流液口轻靠接水器壁，此时接水器倾斜约30°，在保持不动的情况下流出并计时。以流至口端不流时为止；其流出时间见下表。（规定：   ～   s）。                                                                                                                                                                                                                                                                       

                                           纯水质量检定记录

检定结果的计算

结论：上述检定结果表明，该仪器检定结果均符合JJG196-2006要求，□准许 □不准许使用。

检定员：                                复核员：                           

表：2.1—058                  量筒、量杯衡量法检定记录                                                     

外观检查：分度线及数值                    ；标记                 。              （         ）

具塞量筒密合性检查：将水充至最高标线，塞子应擦干，不涂油脂，盖紧后用手压住塞子，颠倒10次。每次颠倒时，在倒置状态下至少停留10s，  □无 □有   水渗出。                               （         ）                                                                                                                                                                                                                                                                                

                                           纯水质量检定记录

检定结果的计算

结论：上述检定结果表明，该仪器检定结果均符合JJG196-2006要求，□准许 □不准许使用。

检定员：                                复核员：